[ Pobierz całość w formacie PDF ]
//-->Analiza instrumentalna - KLINIKTERMIN 11. Analiza strukturalna.Polega na ustalaniu elementarnego rozkładu w cząsteczkach ciał stałych.Rozróżniamy dwa przypadki:a) NA PŁASZCZYŹNIEmacierz struktury – matematyczny opis rodzaju i sposobu połączenia poszczególnychelementów.b)W PRZESTRZENI (jako wektory)a. Konformacja – różne przestrzenne ułożenie elementów strukturyb. Konfiguracja – różne przestrzenne uporządkowanie elementów struktury2. KonduktometriaMetoda analityczna polegająca na pomiarze przewodności (lub oporności) roztworu międzydwiema identycznymi elektrodami obojętnymi, do których przykładany jest prąd zmienny.Przewodność zmienia się w zależności od stężenia roztworu. Wartość natężenia prąduprzepływającego przez roztwór elektrolitu jest związana z liczbą i ruchliwością wolnych jonóww roztworze. Konduktywność (G) jest odwrotnie proporcjonalna do oporu (R).Zastosowania: kontrola czystości, jakości, badanie art. spożywczych3. PolarografiaJest to metoda polegająca na określaniu rodzaju i ilości depolaryzatorów zawartych wroztworze z krzywych w układzie natężenie prądu-napięcie przy zastosowaniu kroplowejelektrody rtęciowej. Mierzone natężenie prądu jest miarą stężenia roztworu.4.Prawo załamania światłaGdy światło przechodzi z ośrodka o współczynniku załamania n1 do ośrodka o współczynnikuzałamania n2 to stosunek sinusa kąta padania do sinusa kąta załamania jest równystosunkowi współczynników załamania światła5.Mikroskop optyczny – schemat i ograniczeniaOgraniczenia:a. Rozdzielczość optyczna zależy głównie od zastosowanych obiektywów i posiadaograniczenia związane z prawami fizyki.b. Ograniczeniem jest zakres długości fal światła widzialnego przez człowieka a niemożliwości konstrukcyjnych mikroskopu.6.Atomowa spektroskopia absorpcyjna (ASA)Metoda analityczna polegająca na absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przezwolne atomy i jony.7.Tabelka:MetodaInterferometriaRóżnicowa analiza termiczna(DTA)KonduktometriaPotencjometriaAmperometriaOscylometriaPrawimetriaASAAnaliza ilościowaAnaliza jakościowaDługość faliTemperatura, egzo- i endo-reakcjeKulometriaTurbidymetriaTermograwimetriaNefelometriaPolarografiaPolarymetriaASEXRDRefraktometriaOpór, prąd zmienny,przewodnośćPotencjał (E), pH, natężenieNatężenie prądu (I)ImpedancjaMasaAbsorpcja promieniowa,stęzenie absorbowanegopromeniowaniaMasa, ładunek elektryczny (Q)Grubość warstwy, stężenieMasaStężenie, masaNatężenie prąduKąt skręcania płaszczyszny,stężenie substancjiWidmo emisyjneKąt interferencyjnegomaximum, gęstość, stannaprężenia, drgania termiczneWspółczynnik załamania światłaPotencjał półfali, napięcieSkręcalność właściwaEnergia kinetyczna eDługość fali, geometria kształtu-Współczynnik załamania światłaTERMIN 2:1. Wymień rodzaje analityk i opisz analitykę strukturalną.a. Analiza składu - Ustalenie składu próbki wg rodzaju i ilości jej składnikówzwiązanych elementami układu materialnego: liczba atomów, cząsteczek, jonów,rodników itp., a w sensie makro związku chemicznego i pierwiastków.i. Ilościowaii. Jakościowab. Analiza strukturalna - Ustalanie elementarnego rozkładu w cząsteczkach ciałstałych.i. Na płaszczyźnie - macierz struktury - matematyczny opis rodzaju isposobu połączenia poszczególnych elementówii. Jako wektory: Konformacja – różne przestrzenne ułożenie elementówstruktury, Konfiguracja: różne przestrzenne uporządkowanie elementówstrukturyc. Analiza procesowa - Bada zmiany zachodzące w czasie. Zmiany te dotycząrodzaju i ilości składników układów materialnych. Wyróżniamy analitykęprocesową:i. Właściwa – kontrola przepływów makroskopowych (1-10 min)ii. Niewłaściwa – analiza przemian zachodzących w obrębie cząsteczki(10-3-10-9s)d. Analiza rozmieszczenia - Badanie rozmieszczenia poszczególnych elementów lubich ilości na powierzchni lub w objętości; zdolność rozdzielenia na poziomiemikrometrów.2. Metody potencjometryczne w analizie instrumentalnej.a. Bezpośrednie – polegają na wyznaczeniu stężenia oznaczanego składnika napodstawie SEM ogniwa, którego kalibracji dokonano za pomocą próbekwzorcowych. Należą tu pomiary PH roztworów oraz oznaczanie za pomocąelektrod jonoselektywnych.b. Pośrednie – miareczkowanie potencjometryczne - Wyznaczanie zmiany SEModpowiedniego ogniwa spowodowane dodaniem mianowanego roztworuodczynnika miareczkującego.3. Polarymetria.Jest to technika analityczna, która wykorzystuje zjawisko skręcania płaszczyzny światłaspolaryzowanego do oznaczania stężenia lub wykrywania substancji optycznie czynnej,m.in. w analizie środków leczniczych. Przyrząd: polarymetr.Wielkość kąta skręcenia jest wprost proporcjonalna do stężenia substancji w r-rze. Przezpolarymetrię rozumie się też oznaczanie kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji czystychzwiązków chemicznych. Oprócz oznaczania stężeń związków czynnych optycznie,technika ta umożliwia także pomiar tzw. czystości optycznej enancjomerów.Schemat budowy polarymetru:Zastosowania:a) do oznaczania stężeń substancji optycznie czynnych, w przemyśle spożywczym(cukier), w farmacjib) do oznaczania składników w mieszaninach wieloskładnikowych4. DTA – różnicowa analiza termicznaPolega na rejestracji różnicy pomiędzy temperaturami: badanego materiału orazmateriału odniesienia względem czasu lub temperatury. Jest to metoda analizytermicznej bezpośredniej.Obie próbki znajdują się w tym samym środowisku – ogrzewanym lub chłodzonym wsposób kontrolowany. Krzywa termiczna różnicowa rejestrowana jest podczas pomiaru.Odwzorowuje reakcje endotermiczne i egzotermiczne rejestrowane jako różnice międzytemperaturą próbki a temp. wzorca.Zastosowania:a) Podstawowa metoda do określania składu iłu i glinb) Metalurgiac) Chemia polimerówd) Pomiar ciepła przemian fazowych i chemicznych5. Mikroskop elektronowyMikroskop wykorzystujący do obrazowania wiązkę elektronów. Pozwala zbadać strukturęmaterii na poziomie atomowym. Im większa energia elektronów, tym krótsza ich fala iwiększa rozdzielczość mikroskopu.Próbka znajduje się w próżni i najczęściej jest pokrywana warstewką metalu. Wiązkaelektronów przemiata badany obiekt i trafia do detektorów. Urządzenia elektroniczneodtwarzają na podstawie zmierzonych sygnałów obraz badanej próbki.Podstawowym parametrem mikroskopu jest zdolność rozdzielcza, która określa rozmiarynajmniejszych szczegółów, jakie da się dostrzec w badanej próbce. Zdolność rozdzielcząogranicza dyfrakcja.Mikroskopy elektronowe można podzielić na zwykłe i skaningowe. W zwykłychanalizowany jest duży obszar powierzchni preparatu i tworzony jest jego obraz, wskaningowych analizowany jest niewielki obszar traktowany jako punkt.6. Atomowa spektroskopia emisyjna (ASE)Polega na badaniu widma emisyjnego wysyłanego przez wzbudzone atomy.Prawo: wzór Scheibego-Łomakina:���� = ������������gdzie: I – natężenie linii spektralnej, a, b – parametr, c – stężenie składnika
[ Pobierz całość w formacie PDF ]